原子熒光光譜儀作為檢測痕量汞、砷、硒等元素的核心儀器，憑借高靈敏度、低檢出限的優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥分析等領(lǐng)域。然而，在長期使用過程中，受試劑純度、儀器老化、操作規(guī)范等因素影響，儀器易出現(xiàn)熒光強(qiáng)度異常、基線漂移、進(jìn)樣故障等問題，不僅影響檢測精度，還可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中斷。本文將系統(tǒng)梳理原子熒光的常見故障類型，深入分析故障原因，并提供可落地的排除方法，為從業(yè)者提升儀器使用效率、保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確性提供參考。
一、熒光強(qiáng)度異常：檢測結(jié)果失真的核心問題
熒光強(qiáng)度是原子熒光檢測的核心指標(biāo)，若出現(xiàn) “熒光強(qiáng)度過低"“無熒光信號(hào)" 或 “熒光強(qiáng)度過高且不穩(wěn)定" 等情況，會(huì)直接導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。這類故障的根源多與 “光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)" 相關(guān)，需按步驟排查。
（一）熒光強(qiáng)度過低或無信號(hào)：信號(hào)傳遞鏈路中斷
當(dāng)儀器顯示熒光強(qiáng)度遠(yuǎn)低于正常范圍，甚至無信號(hào)時(shí)，需從 “光源 - 原子化 - 檢測" 的信號(hào)傳遞鏈路逐一排查。首先檢查空心陰極燈：空心陰極燈是產(chǎn)生特征熒光的源頭，若燈未點(diǎn)亮，需確認(rèn)燈座接線是否松動(dòng)、電源是否正常；若燈點(diǎn)亮但亮度不足，可能是燈壽命到期（通常使用壽命為 1000-2000 小時(shí)），可更換新燈測試。此外，燈位對(duì)準(zhǔn)與否也會(huì)影響信號(hào)：需調(diào)整燈座位置，確保空心陰極燈的發(fā)射光準(zhǔn)確通過原子化器中心，若燈位偏移，會(huì)導(dǎo)致大部分光線未被檢測，熒光強(qiáng)度驟降。
原子化系統(tǒng)的異常也是重要原因。原子化器是將待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的關(guān)鍵部件，若原子化器石英管存在裂紋、污染或位置偏移，會(huì)影響原子化效率。需拆卸石英管檢查：若管內(nèi)壁附著黑色沉積物（多為樣品殘留的碳化物），可用 5%-10% 的硝酸溶液浸泡 30 分鐘，再用去離子水沖洗干凈并烘干；若石英管有裂紋，需立即更換，避免原子化過程中氣體泄漏。同時(shí)，原子化器的高度需與儀器設(shè)定參數(shù)匹配，通常需調(diào)整至與光電倍增管的光軸垂直對(duì)齊，偏差過大時(shí)需通過儀器調(diào)節(jié)旋鈕校準(zhǔn)。
反應(yīng)系統(tǒng)的試劑問題也不可忽視。若硼溶液濃度過低、失效，或酸溶液（如鹽酸、硝酸）濃度不符合要求，會(huì)導(dǎo)致待測元素?zé)o法充分還原為氫化物，進(jìn)而影響熒光信號(hào)。需檢查試劑配制過程：溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，若放置超過 24 小時(shí)，還原能力會(huì)顯著下降，需重新配制；酸溶液濃度需嚴(yán)格按照檢測方法要求（如砷檢測常用 5% 鹽酸），濃度過高或過低都會(huì)抑制氫化物生成。此外，反應(yīng)釜內(nèi)若有氣泡殘留或管路堵塞，會(huì)導(dǎo)致樣品與試劑混合不均，需拆卸反應(yīng)管路，用去離子水沖洗，確保液體流通順暢。
（二）熒光強(qiáng)度過高且不穩(wěn)定：干擾因素過多
若熒光強(qiáng)度遠(yuǎn)超正常范圍，且數(shù)值波動(dòng)頻繁（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差超過 5%），多為 “干擾物質(zhì)影響" 或 “儀器參數(shù)設(shè)置不當(dāng)"。首先排查樣品基質(zhì)：若樣品中含有銅、鎳、鈷等過渡金屬元素，會(huì)與氫化物發(fā)生反應(yīng)，生成穩(wěn)定的金屬氫化物，釋放多余能量，導(dǎo)致熒光信號(hào)增強(qiáng)；或樣品中含有高濃度的氯離子、硝酸根離子，會(huì)抑制待測元素的原子化，反而可能導(dǎo)致信號(hào)波動(dòng)。需通過預(yù)處理去除干擾：如加入 - 抗壞血酸混合溶液，可掩蔽銅、鎳等干擾元素；采用趕酸處理（如電熱板加熱趕除硝酸），降低陰離子濃度。
儀器參數(shù)設(shè)置不當(dāng)也會(huì)導(dǎo)致熒光強(qiáng)度異常。光電倍增管的負(fù)高壓過高（通常正常范圍為 200-400V），會(huì)增強(qiáng)檢測器的靈敏度，同時(shí)放大噪聲信號(hào)，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度虛高且不穩(wěn)定；燈電流過大（如汞燈電流超過 30mA）會(huì)使燈發(fā)射光強(qiáng)度過高，超出檢測器線性范圍。需根據(jù)檢測元素調(diào)整參數(shù)：如汞檢測的負(fù)高壓可設(shè)為 280-320V，燈電流 15-25mA；砷檢測的負(fù)高壓 300-350V，燈電流 20-30mA，通過逐步調(diào)整參數(shù)，觀察熒光強(qiáng)度是否回歸穩(wěn)定范圍。此外，儀器周圍若存在強(qiáng)光干擾（如陽光直射、實(shí)驗(yàn)室燈光過亮），會(huì)影響光電倍增管的檢測，需關(guān)閉強(qiáng)光源，或?yàn)閮x器加裝遮光罩。
二、基線漂移：儀器穩(wěn)定性下降的典型表現(xiàn)
基線漂移是指儀器在無樣品檢測狀態(tài)下，熒光強(qiáng)度隨時(shí)間緩慢變化（如每小時(shí)漂移超過 10counts），導(dǎo)致空白值升高，影響檢測下限。這類故障主要與 “儀器預(yù)熱不足"“環(huán)境條件波動(dòng)"“光電倍增管老化" 相關(guān)。
儀器預(yù)熱不足是最常見原因。原子熒光光譜儀需充分預(yù)熱才能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，尤其是空心陰極燈和光電倍增管，若預(yù)熱時(shí)間短于 30 分鐘，燈的發(fā)射強(qiáng)度和檢測器的靈敏度尚未穩(wěn)定，會(huì)導(dǎo)致基線漂移。需嚴(yán)格遵循儀器操作規(guī)程：開機(jī)后先預(yù)熱空心陰極燈 30-60 分鐘，再開啟原子化器加熱，待儀器整體預(yù)熱完成后（通常需 1-2 小時(shí)），再進(jìn)行空白測試和樣品檢測。部分儀器具備 “自動(dòng)預(yù)熱" 功能，可通過軟件設(shè)置預(yù)熱時(shí)間，避免人為操作遺漏。
環(huán)境條件波動(dòng)也會(huì)影響基線穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室溫度若在檢測過程中變化超過 2℃（如空調(diào)直吹、門窗開啟導(dǎo)致氣流變化），會(huì)使儀器內(nèi)部光學(xué)部件（如透鏡、反射鏡）受熱脹冷縮影響，位置發(fā)生微小偏移，進(jìn)而導(dǎo)致基線漂移；濕度超過 65% 時(shí)，光電倍增管的高壓部件易受潮，產(chǎn)生漏電流，影響檢測信號(hào)。需控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：將溫度穩(wěn)定在 20-25℃，濕度控制在 40%-60%，避免空調(diào)風(fēng)口直接對(duì)準(zhǔn)儀器，檢測過程中關(guān)閉門窗，減少氣流干擾。
光電倍增管老化是長期使用后的常見問題。光電倍增管的使用壽命通常為 3-5 年，老化后會(huì)出現(xiàn)靈敏度下降、噪聲增大的情況，表現(xiàn)為基線漂移加劇、空白值升高。可通過 “空白測試" 判斷：若連續(xù)多次測量空白溶液，熒光強(qiáng)度波動(dòng)幅度超過 10%，且排除其他因素后仍無改善，可能是光電倍增管老化，需聯(lián)系儀器廠家更換。此外，光電倍增管的高壓電源若出現(xiàn)故障，也會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，需檢查電源模塊輸出電壓是否正常，偏差過大時(shí)需維修或更換。
三、進(jìn)樣故障：樣品無法正常檢測的直接原因
進(jìn)樣故障表現(xiàn)為 “樣品無法吸入反應(yīng)釜"“進(jìn)樣量不準(zhǔn)確" 或 “進(jìn)樣管路泄漏"，導(dǎo)致儀器無法正常完成樣品檢測，根源多與 “進(jìn)樣系統(tǒng)部件磨損"“管路堵塞" 相關(guān)。
（一）樣品無法吸入或吸入量不足
若蠕動(dòng)泵無法將樣品吸入反應(yīng)釜，首先檢查蠕動(dòng)泵管：蠕動(dòng)泵管長期使用后會(huì)出現(xiàn)老化、變形或破裂，導(dǎo)致吸力下降；或泵管與泵頭壓輪接觸不緊密，存在縫隙，無法形成有效負(fù)壓。需拆卸泵管檢查：若管內(nèi)壁有劃痕、彈性下降，需更換新的蠕動(dòng)泵管（通常建議每 3-6 個(gè)月更換一次）；安裝時(shí)需確保泵管緊密貼合壓輪，調(diào)節(jié)壓輪松緊度，避免過松導(dǎo)致漏氣，或過緊加速泵管磨損。
進(jìn)樣針頭堵塞也是常見問題。若樣品中含有顆粒物、沉淀，或試劑結(jié)晶（溶液低溫時(shí)易結(jié)晶），會(huì)堵塞進(jìn)樣針頭，導(dǎo)致液體無法吸入。需拆卸進(jìn)樣針頭，用去離子水沖洗，若堵塞嚴(yán)重，可用細(xì)鐵絲（直徑 0.1-0.2mm）輕輕疏通，避免用力過大損壞針頭；或用超聲波清洗儀清洗針頭 5-10 分鐘，去除頑固雜質(zhì)。此外，進(jìn)樣管路若存在彎折、打結(jié)，會(huì)阻礙液體流動(dòng)，需整理管路，確保無明顯彎曲，液體流通順暢。
（二）進(jìn)樣管路泄漏
若進(jìn)樣管路與反應(yīng)釜、蠕動(dòng)泵的連接處出現(xiàn)泄漏，會(huì)導(dǎo)致樣品流失，進(jìn)樣量不準(zhǔn)確。需檢查管路接口：若為螺紋接口，需確認(rèn)螺母是否擰緊，必要時(shí)纏繞生料帶（注意避免生料帶進(jìn)入管路，污染樣品）；若為快插接口，需檢查接口是否松動(dòng)，密封圈是否老化，老化的密封圈需及時(shí)更換。同時(shí)，反應(yīng)釜的密封蓋若未擰緊，會(huì)導(dǎo)致氣體泄漏，影響反應(yīng)壓力，間接導(dǎo)致進(jìn)樣量波動(dòng)，需確保密封蓋與反應(yīng)釜緊密貼合，必要時(shí)更換密封墊片。
四、故障排除的通用原則：高效解決問題的核心
在排查原子熒光故障時(shí)，需遵循 “先簡單后復(fù)雜、先外部后內(nèi)部、先參數(shù)后部件" 的原則，避免盲目拆卸儀器，造成不必要的損壞。首先檢查外部因素：如電源是否正常、試劑是否有效、環(huán)境條件是否符合要求、操作步驟是否規(guī)范，這些因素導(dǎo)致的故障占比超過 60%，且解決成本低；若外部因素排除后故障仍存在，再檢查儀器內(nèi)部部件，如空心陰極燈、原子化器、光電倍增管等，需在斷電狀態(tài)下拆卸，避免觸電或損壞部件。
同時(shí)，需做好儀器使用記錄：每次檢測前記錄儀器參數(shù)（負(fù)高壓、燈電流、原子化溫度）、試劑配制情況、環(huán)境條件；出現(xiàn)故障時(shí)，詳細(xì)記錄故障現(xiàn)象（如熒光強(qiáng)度數(shù)值、波動(dòng)范圍、出現(xiàn)時(shí)間），便于后續(xù)排查時(shí)對(duì)比分析，也為儀器維護(hù)提供數(shù)據(jù)支撐。此外，定期對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)（如每月清潔原子化器、每季度檢查管路密封性、每半年校準(zhǔn)儀器），可顯著降低故障發(fā)生率，延長儀器使用壽命。
五、結(jié)語
原子熒光的故障排查與排除，既需要掌握儀器的工作原理，又需要結(jié)合實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)，通過 “精準(zhǔn)定位故障點(diǎn) - 分析原因 - 針對(duì)性解決" 的流程，高效恢復(fù)儀器正常運(yùn)行。從業(yè)者在日常使用中，需嚴(yán)格遵循操作規(guī)程，做好維護(hù)保養(yǎng)，同時(shí)積累故障處理經(jīng)驗(yàn)，才能充分發(fā)揮原子熒光的檢測優(yōu)勢，保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，為各領(lǐng)域的痕量元素分析提供有力支持。
