
原子熒光光度計(jì)作為痕量元素分析的關(guān)鍵設(shè)備,其檢測(cè)精度與穩(wěn)定性高度依賴(lài)部件的潔凈度。樣品殘留、試劑沉積、環(huán)境粉塵等污染物會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)漂移、靈敏度下降、結(jié)果偏差等問(wèn)題,甚至縮短儀器使用壽命。基于儀器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和實(shí)操經(jīng)驗(yàn),本文總結(jié)7點(diǎn)核心清潔方法,涵蓋進(jìn)樣系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等關(guān)鍵模塊,同時(shí)明確清潔時(shí)機(jī)與注意事項(xiàng),為實(shí)驗(yàn)人員提供標(biāo)準(zhǔn)化操作指引。
第一,進(jìn)樣針與進(jìn)樣管的精準(zhǔn)清潔,這是避免樣品交叉污染的首要環(huán)節(jié)。進(jìn)樣針直接接觸樣品,殘留會(huì)導(dǎo)致后續(xù)檢測(cè)出現(xiàn)假陽(yáng)性或結(jié)果偏高。清潔時(shí)需先拆下進(jìn)樣針,用5%硝酸溶液超聲清洗15分鐘,再用超純水超聲沖洗至沖洗液pH呈中性,最后用氮?dú)獯蹈蓚溆谩_M(jìn)樣管需區(qū)分材質(zhì),石英材質(zhì)可采用10%鹽酸溶液循環(huán)沖洗,塑料材質(zhì)則用5%硝酸溶液沖洗,避免強(qiáng)酸腐蝕。建議每完成一批樣品檢測(cè)后進(jìn)行初步?jīng)_洗,每檢測(cè)50批樣品后執(zhí)行深度超聲清潔,確保無(wú)樣品殘留。
第二,反應(yīng)模塊的高效清潔,聚焦消除試劑反應(yīng)殘留。氫化物發(fā)生反應(yīng)模塊是污染物沉積的重災(zāi)區(qū),酸反應(yīng)生成的沉淀易附著在反應(yīng)瓶、混合管內(nèi)壁。清潔時(shí)先排空反應(yīng)廢液,用超純水反復(fù)沖洗反應(yīng)瓶3-5次,再將5%鹽酸溶液注入反應(yīng)瓶,浸泡20分鐘后啟動(dòng)儀器空載運(yùn)行,讓溶液循環(huán)流經(jīng)混合管和管路,最后用超純水洗至無(wú)酸殘留。若存在頑固沉淀,可搭配專(zhuān)用清潔刷輕輕刷洗反應(yīng)瓶?jī)?nèi)壁,切忌用力過(guò)猛損壞內(nèi)壁光潔度,該清潔步驟需在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后強(qiáng)制執(zhí)行。
第三,原子化器的深度清潔,保障原子化效率穩(wěn)定。原子化器內(nèi)的石英爐芯易積累碳化物、金屬氧化物等沉積物,導(dǎo)致原子化效率下降,熒光信號(hào)減弱。清潔前需先關(guān)閉儀器電源,待爐芯冷卻至室溫后取出,用無(wú)塵紙蘸取少量無(wú)水乙醇擦拭爐芯外壁,去除表面粉塵;對(duì)于內(nèi)壁沉積物,將爐芯浸泡在10%硝酸溶液中30分鐘,再用超純水沖洗干凈,置于105℃烘箱中烘干。若沉積物難以去除,可采用溶液(濃度不超過(guò)5%)短暫浸泡后沖洗,注意操作時(shí)需佩戴防腐手套,每使用100小時(shí)或檢測(cè)高濃度樣品后必須清潔。
第四,光電倍增管與檢測(cè)室的防塵清潔,維護(hù)檢測(cè)信號(hào)穩(wěn)定性。光電倍增管作為核心檢測(cè)部件,對(duì)污染極為敏感,環(huán)境粉塵和有機(jī)蒸汽會(huì)導(dǎo)致暗電流增大。清潔時(shí)需在儀器斷電狀態(tài)下,打開(kāi)檢測(cè)室側(cè)蓋,用氮?dú)鈬姌屢缘土魉俅祾邫z測(cè)室內(nèi)部,去除懸浮粉塵;對(duì)于光電倍增管窗口的輕微污染,用專(zhuān)用鏡頭紙蘸取無(wú)水乙醇輕輕擦拭,避免使用普通紙巾導(dǎo)致劃痕。嚴(yán)禁直接觸碰光電倍增管引腳,清潔頻率建議每月1次,若實(shí)驗(yàn)室環(huán)境粉塵較多需縮短至每?jī)芍?次。
第五,載氣與屏蔽氣管路的疏通清潔,確保氣流穩(wěn)定均勻。載氣和屏蔽氣管路堵塞或污染會(huì)導(dǎo)致氣流波動(dòng),影響氫化物傳輸效率。清潔時(shí)先關(guān)閉氣瓶閥門(mén),拆下管路接口,用高純氮?dú)庖?.5MPa壓力反向吹掃管路5分鐘,清除管內(nèi)殘留雜質(zhì);若管路存在頑固堵塞,可將管路浸泡在5%硝酸溶液中1小時(shí),再用高純氮?dú)獯祾咧粮稍铩G鍧嵑笮柚匦聶z測(cè)管路密封性,涂抹肥皂水在接口處觀(guān)察無(wú)氣泡產(chǎn)生,每季度至少進(jìn)行1次全面清潔,更換載氣鋼瓶后需額外吹掃。
第六,廢液收集系統(tǒng)的定期清潔,防止廢液反流污染。廢液桶和連接管路若長(zhǎng)期不清潔,會(huì)滋生細(xì)菌、產(chǎn)生沉淀,甚至通過(guò)管路反流至反應(yīng)模塊。清潔時(shí)先排空廢液桶,用自來(lái)水沖洗桶內(nèi)壁至無(wú)殘留,再用5%氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘,中和殘留酸液,最后用超純水沖洗干凈并晾干;連接管路采用高壓水槍沖洗,配合專(zhuān)用管路刷清理內(nèi)壁,確保廢液流暢排出。廢液桶需每周傾倒并初步清潔,每月執(zhí)行1次深度消毒清潔,避免廢液溢出腐蝕儀器。
第七,儀器表面與環(huán)境清潔,營(yíng)造穩(wěn)定運(yùn)行環(huán)境。儀器表面的粉塵、試劑殘留不僅影響外觀(guān),還可能通過(guò)縫隙進(jìn)入內(nèi)部部件。日常清潔用無(wú)塵布蘸取稀釋的中性清潔劑擦拭表面,再用干布擦干,特別注意操作面板和接口處避免進(jìn)水;儀器周?chē)h(huán)境需保持整潔,定期用吸塵器清理地面粉塵,實(shí)驗(yàn)臺(tái)采用酒精濕巾消毒,避免樣品灑落污染儀器底部。建議每日實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行表面清潔,每周對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行一次全面除塵,確保儀器在潔凈干燥的環(huán)境中運(yùn)行。
清潔過(guò)程中需注意:所有清潔操作必須在儀器斷電或處于待機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行,避免觸電或損壞電路;不同部件需選用匹配的清潔試劑,禁止混用強(qiáng)酸強(qiáng)堿,防止部件腐蝕;清潔后需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,確保基線(xiàn)穩(wěn)定、空白值符合標(biāo)準(zhǔn)后再進(jìn)行樣品檢測(cè)。通過(guò)規(guī)范執(zhí)行以上7點(diǎn)清潔方法,可有效延長(zhǎng)原子熒光光度計(jì)使用壽命,保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。
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